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      熱流型差示掃描量熱儀的原理是什么?

      更新時間:2023-06-13      點擊次數:542
        以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。
        該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。
        DSC原理
        將有物相變化的樣品和在所測定溫度范圍內不發生相變且沒有任何熱效應產生的參比物,在相同的條件下進行等溫加熱或冷卻,當樣品發生相變時,在樣品和參比物之間就產生一個溫度差。
        放置于它們下面的一組差示熱電偶即產生溫差電勢UΔT,經差熱放大器放大后送入功率補償放大器,功率補償放大器自動調節補償加熱絲的電流,使樣品和參比物之間溫差趨于零,兩者溫度始終維持相同。此補償熱量即為樣品的熱效應,以電功率形式顯示于記錄儀上。
        功率補償型的DSC為內加熱式,裝樣品和參比物的支持器是各自獨立的元件,在樣品和參比物的底部各有一個加熱用的鉑熱電阻和一個測溫用的鉑傳感器。采用動態零位平衡原理,即要求樣品與參比物溫度,無論樣品吸熱還是放熱時都要維持動態零位平衡狀態,也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零。
        DSC測定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了樣品焓的變化。
        熱流型DSC為外加熱式,采取外加熱的方式使均溫塊受熱然后通過空氣和康銅做的熱墊片兩個途徑把熱傳遞給試樣杯和參比杯,試樣杯的溫度由鎳鉻絲和鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電偶檢測,參比杯的溫度由鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以檢測。由此可知,檢測的是溫差ΔT,它是試樣熱量變化的反映。
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