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      淺析差熱分析儀是由哪些部件組成的

      更新時間:2017-04-10      點擊次數:1863
      差熱分析儀用于測量物質與參比物之間的溫度差與溫度的函數關系的儀器,一般由由幾個部分組成,即加熱爐、試樣容器、熱電偶、溫度控制系統及放大、記錄系統等部份組成。
      1.加熱爐是加熱試樣的裝置。
      作為差熱分析用的電爐需滿足以下要求:爐內應有一均勻溫度區,以使試樣能均勻受熱;程序控溫下能以一定的速率均勻升(降)溫,控制精度要高;電爐的熱容量要小,以便于調節升、降溫速度;爐子的線圈應無感應現象,以防對熱電偶產生電流干擾;爐子的體積要小、重量要輕,以便于操作和維修。
      根據發熱體的不同可將加熱爐分為電熱絲爐、紅外加熱爐和高頻感應加熱爐等形式。按爐膛的形式可分為箱式爐、球形爐和管狀爐,其中管狀爐使用zui廣泛。若按爐子放置的形式又可分為直立和水平兩種。作為爐管的材料和發熱體的材料應根據使用溫度的不同進行選擇,常用的有鎳鉻絲、鏮鈦絲、鉑絲、鉑銠絲、鉬絲、硅碳棒、鎢絲等,使用溫度范圍從900℃到2000℃以上。
      為提高儀器的抗腐蝕能力或試樣需要在一定的氣氛下觀察其反映情況,可在爐內抽真空或通以保護氣氛及反應氣氛。
      用于差熱分析的試樣通常是粉末狀。一般將待測試樣和參比物先裝入樣品坩堝內后置于樣品支架上。樣品坩堝可用陶瓷質、石英玻璃質、剛玉質和鉬、鉑、鎢等材料。作為樣品支架的材料,在耐高溫的條件下,以選擇傳導性能好的材料為宜。在使用溫度不超過1300℃時可采用金屬鎳或一般耐火材料作為樣品支架。超過1300℃時則以剛玉質材料為宜。
      2.熱電偶是差熱分析中關鍵的元件。
      要求熱電偶材料能產生較高的溫差電動勢并與溫度呈線性關系,測溫范圍廣,且在高溫下不受氧化及腐蝕;電阻隨溫度變化要小,導電率要高,物理穩定性好,能長期使用;便于制造,機械強度高,價格便宜。
      熱電偶材料有銅-康銅、鐵-康銅、鎳鉻-鎳鋁、鉑-鉑銠和銥-銥銠等。一般中低溫(500-1000℃)差熱分析多采用鎳鉻-鎳鋁熱電偶,高溫(>1000℃)時用鉑-鉑銠熱電偶為宜。
      熱電偶冷端的溫度變化將影響測試結果,可采用一定的冷端補償法或將其固定在一個零點,例如置于冰水混合物中,以保證準確的測溫。
      3.溫度控制系統主要由加熱器、冷卻器、溫控元件和程序溫度控制器組成。
      由于程序溫度控制器中的程序毫伏發生器發出的毫伏數和時間呈線性增大或減小的關系,可使爐子的溫度按給定的程序均勻地升高或降低。升溫速率要求在1-100℃/min的范圍內改變,常用的為1-20℃/min。該系統要求保證能使爐溫按給定的速率均勻地升溫或降溫。
      4.信號放大系統的作用是將溫差熱電偶所產生微弱的溫差電勢放大;增幅后輸送到顯示記錄系統。
      顯示記錄系統的作用是把信號放大系統所檢測到的物理參數對溫度作圖??刹捎秒娮与娢徊钣涗泝x或電子平衡電橋記錄儀、示波器、X—Y函數記錄儀以及照相式的記錄方式等以數字、曲線或其它形式直觀地顯示出來。
      該系統的作用是將所檢測到的物理參數對溫度的曲線或數據作進一步的分析處理,直接計算出所需要的結果和數據由打印機輸出。它包括微型計算機或微機處理。
      在差熱分析中溫度的測定至關重要。由于各種DTA儀器的設計、所使用的結構材料和測溫的方法各有差別,測量結果會相差很大。以它們的相變溫度作為溫度的標準,進行溫度校正。
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